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金相學(xué)——導(dǎo)論:如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征

點(diǎn)擊次數(shù):3061 更新時(shí)間:2017-05-26

金相學(xué) —— 導(dǎo)論

如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征

   金相學(xué)是研究各類(lèi)金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的一門(mén)學(xué)科,其可更準(zhǔn)確地定義為觀察和確定金屬合金中化學(xué)和原子結(jié)構(gòu)、構(gòu)成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學(xué)學(xué)科。廣義來(lái)說(shuō),這些相同的原則可應(yīng)用于任何材料的表征。

     在顯示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征時(shí),可使用不同的技術(shù)手段。在明視場(chǎng)模式下使用入射光顯微技術(shù)進(jìn)行大多數(shù)調(diào)查研究,而對(duì)于其他不太常見(jiàn)的反差技術(shù),例如,暗場(chǎng)或微分干涉差 (DIC),以及色彩(色調(diào))蝕刻等技術(shù),正在金相學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)大光學(xué)顯微鏡的使用范圍。

    金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。重要的機(jī)械性能,如抗拉強(qiáng)度或伸長(zhǎng)率,以及其他熱學(xué)或電氣性質(zhì),與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的關(guān)系理解,在材料的開(kāi)發(fā)和制造方面起著關(guān)鍵作用,是金相學(xué)的zui終目標(biāo)。

     正如迄今所知,金相學(xué)很大程度上要?dú)w功于 19 世紀(jì)科學(xué)家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻(xiàn),他對(duì)謝菲爾德(英國(guó))采用現(xiàn)代化技術(shù)制造的鋼鐵進(jìn)行了開(kāi)創(chuàng)性研究,突出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的密切。他在臨終前表示:“早期時(shí),若發(fā)生鐵路事故,我會(huì)建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查,正因這項(xiàng)建議,我曾被認(rèn)為是處理此類(lèi)問(wèn)題的*人選。然而,目前這種措施已經(jīng)變得非常普遍了…”

久遠(yuǎn)卻重要

    隨著顯微技術(shù)的新發(fā)展,以及近來(lái)借助于計(jì)算機(jī),在過(guò)去百年中,金相學(xué)已成為科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的寶貴工具。

金相學(xué)中,利用光學(xué)顯微鏡zui早確立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的相關(guān)性包括:

  • 晶粒尺寸減少,屈服強(qiáng)度和硬度總體提高
  • 各向異性的機(jī)械性能與伸長(zhǎng)的晶粒及/或優(yōu)選的晶粒取向
  • 夾雜物含量增加,延展性總體下降
  • 夾雜物含量和分布對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速率(金屬)及斷裂韌性參數(shù)(制陶業(yè))的直接影響
  • 故障起始位點(diǎn)與材料不均勻性或微觀結(jié)構(gòu)特征的關(guān)聯(lián),如第二相粒子

    通過(guò)檢查和確定材料微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)量,可以更好地了解其性能。因此,在組件使用壽命內(nèi),金相學(xué)幾乎可用于所有階段:從zui初的材料開(kāi)發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過(guò)程控制,以及故障分析(如需)。金相學(xué)原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。

圖 1:珠光體灰口鑄鐵

 

既定且直觀的方法

    材料微觀結(jié)構(gòu)的分析,有助于確定材料是否已正確處理,因而,在很多行業(yè)中,這通常是一個(gè)重要問(wèn)題。適當(dāng)?shù)慕鹣鄼z驗(yàn)基本步驟包括:取樣、樣本制備(切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻)、顯微觀察、數(shù)碼成像和記錄,以及通過(guò)體視學(xué)和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。中顯恒業(yè)(香港)有限公司/北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司是光學(xué)顯微鏡的專(zhuān)業(yè)提供商。本公司注冊(cè)資金501萬(wàn)元,在北京、香港、鄭州等地均設(shè)有營(yíng)銷(xiāo)服務(wù)中心,具有醫(yī)療器械經(jīng)營(yíng)企業(yè)資質(zhì),依法可經(jīng)營(yíng)類(lèi)、類(lèi)醫(yī)療器械產(chǎn)品,2013年公司又取得進(jìn)出口權(quán)??蛻艉w農(nóng)林、醫(yī)療、航天、航空、船舶、軍工、機(jī)械、冶金、電力、石化、地質(zhì)等行業(yè),在高等院校、科研院所、生命科學(xué)、工業(yè)材料、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、畜牧系統(tǒng)、軍工系統(tǒng)等領(lǐng)域具有相當(dāng)?shù)亩扰c影響力。中顯恒業(yè)是光學(xué)廠家德國(guó)Leica光學(xué)顯微鏡的一級(jí)代理商。

    金相分析的*步:取樣,這是任何后續(xù)研究成功的關(guān)鍵:待分析樣本必須為被評(píng)估的代表性材料。第二步也同樣重要,即正確制備金相樣本,沒(méi)有*的方式可以達(dá)到期望的結(jié)果。

    金相歷來(lái)被描述為既是一門(mén)科學(xué)也是一門(mén)藝術(shù),有此說(shuō)法的原因是,用于顯示材料真實(shí)結(jié)構(gòu)的經(jīng)驗(yàn)和直覺(jué)同樣重要,且不得引起重大的改變和損壞,以顯示并呈現(xiàn)可測(cè)量的特點(diǎn)。

    蝕刻是zui可能產(chǎn)生變化的步驟,所以仔細(xì)選擇*的蝕刻成分,并控制蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間,是獲取確定及可復(fù)驗(yàn)結(jié)果的必要條件。需要多次的嘗試和錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)方法,以便為該步驟找出*的參數(shù)。

不只是金屬

    金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用,因?yàn)橄啾热魏纹渌牧辖M,其提供的性質(zhì)范圍更廣。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量擴(kuò)展至成千上萬(wàn),并且不斷增加,以滿足新的要求。

    然而,隨著技術(shù)規(guī)范的演變,陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應(yīng)用范圍,且金相學(xué)已經(jīng)擴(kuò)大至納入從電子產(chǎn)品到復(fù)合材料的新材料。術(shù)語(yǔ)“金相學(xué)”現(xiàn)已被更普遍的“材相學(xué)”所取代,用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學(xué)”或聚合物的“塑性學(xué)”。

    與金屬相反,高性能或設(shè)計(jì)制造的陶瓷制品具有較高的硬度值,即使其為易碎性質(zhì)。其他的性能還包括,的高溫性能以及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是,這些材料的所有優(yōu)勢(shì)都會(huì)受到化學(xué)成分、雜質(zhì)以及微觀結(jié)構(gòu)的影響。

    與金相制備相似,制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構(gòu)研究需要多個(gè)步驟,但各步驟均要求精心挑選參數(shù),并必須將其進(jìn)行優(yōu)化,確保其不僅適用于各類(lèi)型陶瓷制品,同時(shí)也適用于特殊等級(jí)。這些材料固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各個(gè)步驟中,從切割刀zui終的拋光,可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料。由于陶瓷制品的耐化學(xué)性,蝕刻是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的步驟。

超越明場(chǎng)

    幾十年來(lái),光學(xué)顯微鏡一直用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。

明場(chǎng) (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術(shù)。在入射明場(chǎng)中,光路來(lái)自于光源,穿過(guò)物鏡透鏡,反射在樣本表面上,并通過(guò)物鏡返回,且zui終照射至目鏡或照相機(jī),實(shí)現(xiàn)觀察的目的。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上,導(dǎo)致平面上產(chǎn)生一個(gè)明亮的背景,而當(dāng)入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時(shí),非平面上會(huì)顯得較暗,如裂紋、細(xì)孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征,再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等。

暗場(chǎng) (DF) 是一項(xiàng)鮮為人知,但卻有效的照明技術(shù)。暗視照明的光路通過(guò)物鏡的外空心環(huán),以高入射角照射在樣本上,反射在表面上,再穿過(guò)物鏡透鏡內(nèi)部,并zui終照射到目鏡或照像機(jī)。這種照明類(lèi)型導(dǎo)致平面呈現(xiàn)黑暗的狀況,因?yàn)榻^大部分以高入射角反射的光并未通過(guò)物鏡透鏡內(nèi)部。對(duì)偶爾呈現(xiàn)非平面特征的樣品,例如,裂紋、細(xì)孔以及腐蝕的晶界等,暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景,并發(fā)射更多的光至物鏡上。

 

明場(chǎng):只有直射光照射在樣品表面,而光線在此處被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、反差和景深。

 

暗場(chǎng):僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場(chǎng)適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品,并且還可以在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。

微分干涉差 (DIC),亦稱(chēng)作 Nomarski 反差,有助于觀察樣本表面的微小高度差,從而增強(qiáng)反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡,配合起偏鏡和檢偏鏡,其傳動(dòng)軸互相垂直(相交成 90°)。由棱鏡分割的兩條光波,經(jīng)樣本表面反射之后進(jìn)行干涉,呈現(xiàn)可見(jiàn)的高度差,以及顏色和紋理發(fā)生變化的現(xiàn)象。

在大多數(shù)情況下,入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息,但在有些情況下,對(duì)于特定的聚合物和復(fù)合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)及染色劑或染料的使用,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的深入觀察,而當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)的三幢樣品制備及正常的入射照明時(shí),則無(wú)法觀察該樣品的微觀結(jié)構(gòu)。

由于很多熱固性材料對(duì)常見(jiàn)的金相蝕刻劑產(chǎn)生惰性,因此,樣品的微觀結(jié)構(gòu)通??衫脗鬏?shù)钠窆膺M(jìn)行觀察,以增強(qiáng)離散特征的折射率差異。

偏振:由光波及任何數(shù)量的振動(dòng)方向構(gòu)成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入。兩塊起偏鏡相交成 90°,產(chǎn)生zui大消光(變黑)。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向,則會(huì)出現(xiàn)具有雙折射特性的顏色。

微分干涉差 (DIC):DIC 方法可以觀察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動(dòng)光波呈直角相交,以不同的速率傳播并相互分開(kāi),這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像,雖然無(wú)法從圖像中獲取真正的形貌信息。

生活是多姿多彩的

    微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩使用通常在金相應(yīng)用領(lǐng)域中是非常有限的,但當(dāng)利用某些光學(xué)方法時(shí),色彩卻能夠反應(yīng)出有用的信息,如偏振光或微分干涉差,或樣品制備方法,如色彩蝕刻。

    偏光顯微鏡對(duì)于檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用。遺憾的是,主要的商用合金(鐵、銅和鋁)對(duì)偏振光并不敏感,所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法,以便顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征。

 

 

圖 2:枝晶組織有色顆粒

 

 

 

    色彩(色調(diào))蝕刻劑一般使用化學(xué)(浸泡在溶液中)或電化學(xué)的方式(浸泡在帶電極的溶液中并施加電)進(jìn)行,并在樣本表面產(chǎn)生薄膜,這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過(guò)干涉產(chǎn)生色彩,其可通過(guò)正常的明場(chǎng)照明進(jìn)行觀察,但利用偏振光和相位延遲(λ片或波片)可以極大地增強(qiáng)上述色彩。此外,熱著色或氣相沉積是創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。

    在鋼合金中,被稱(chēng)為“第二相”的構(gòu)成部分可以通過(guò)蝕刻進(jìn)行選擇性著色,從而為辨別和量化上述構(gòu)成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法,辨別鋼中的鐵素體和碳化物,這是一種常見(jiàn)的方法。

    干涉膜的增長(zhǎng)可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征,如顆粒。對(duì)于使用標(biāo)準(zhǔn)試劑(以干擾晶界)進(jìn)行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò)(晶界),并且因此可防止數(shù)字圖像重建,由于不同的顆粒方向,微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可以確保對(duì)待執(zhí)行的顆粒大小進(jìn)行分析。

定量?jī)?yōu)于定性

    定量金相的根源在于光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用,以實(shí)現(xiàn)研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的目的。材料科學(xué)家們必須解決的*個(gè)基本問(wèn)題是:

  • 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少類(lèi)型的特征?
  • 合金中存在多少特殊構(gòu)成部分?

圖 3:球狀石墨鑄鐵(HC PL Fluotar 10x 物鏡,明場(chǎng))。

 

    多年來(lái),圖表評(píng)級(jí)和視覺(jué)比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來(lái)解釋此類(lèi)問(wèn)題的*途徑。如今,現(xiàn)代電動(dòng)及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng),為或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)涵蓋的大多數(shù)自動(dòng)化評(píng)價(jià)和評(píng)估方法,提供了快速而準(zhǔn)確的方法。

    通常在一系列二維圖像上進(jìn)行測(cè)量,并且,可以將測(cè)量分成兩大組:一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布(特征測(cè)量),另外一組則與基體組織相關(guān)(場(chǎng)測(cè)量)。

    *組的部分示例包括,鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類(lèi),以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評(píng)估。

    視場(chǎng)測(cè)量的常見(jiàn)應(yīng)用領(lǐng)域包括,通過(guò)截取或平面測(cè)量的方法測(cè)定平均晶粒尺寸,以及通過(guò)相位分析評(píng)估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分?jǐn)?shù)。利用圖像分析軟件,可以對(duì)單場(chǎng)中的多個(gè)相位進(jìn)行檢測(cè),并予以量化,zui終以圖形的方式呈現(xiàn)分析結(jié)果。

既微觀又宏觀

    在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中,通常采用宏觀檢查技術(shù)。一般情況下,這些技術(shù)的準(zhǔn)備工作是利用顯微鏡進(jìn)行觀察,但有時(shí),也會(huì)單獨(dú)將其視為驗(yàn)收或拒絕的標(biāo)準(zhǔn)。

圖 4:鋼的表面硬化。

    宏觀浸蝕檢驗(yàn)或許是能夠提供zui豐富信息的工具,這項(xiàng)工具廣泛應(yīng)用于材料加工或成型諸多階段的質(zhì)量檢驗(yàn)工作當(dāng)中。隨著體視顯微鏡以及多種照明技術(shù)的應(yīng)用,宏觀浸蝕可以顯示材料微觀結(jié)構(gòu)分布不均勻,從而提供針對(duì)組件均勻度的整體視圖。舉幾個(gè)例子:

  • 因固化或作業(yè)(生長(zhǎng)模式、流線以及顯帶等)產(chǎn)生的宏觀結(jié)構(gòu)模式
  • 焊透深度和熱影響區(qū)
  • 因固化或作業(yè)產(chǎn)生的物理中斷(孔隙和裂縫)
  • 化學(xué)和電化學(xué)表面改性(脫碳、氧化、腐蝕和污染)
  • 因淬火的不合規(guī)行為導(dǎo)致鋼合金發(fā)生表面淬硬(表面硬化)
  • 因不當(dāng)研磨或加工導(dǎo)致的損害
  • 因過(guò)熱或疲勞導(dǎo)致的熱效應(yīng)
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